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2-(5-(2-羥基丙-2-基)-2-甲基四氫呋喃-2-基)乙醛的分離提純

時間:2019-06-14 20:55來源:畢業論文
通過環氧檸檬醛在稀硫酸-乙腈系統中重排,生成2-(5-(2-羥基丙-2-基)-2-甲基四氫呋喃-2-基)乙醛,并找出合適的方法將它提純分離。6、7-環氧檸檬醛與在酸性條件下的乙腈會發生縮合反應

摘要:論文的主要目標是研究通過環氧檸檬醛在稀硫酸-乙腈系統中重排,生成2-(5-(2-羥基丙-2-基)-2-甲基四氫呋喃-2-基)乙醛,并找出合適的方法將它提純分離。6、7-環氧檸檬醛與在酸性條件下的乙腈會發生縮合反應,生成2-(5-(2-羥基丙-2-基)-2-甲基四氫呋喃-2-基)乙醛及其異構體,并進行萃取、干燥、旋轉蒸發、柱層析等處理后,得到較純的最終的目標產物,即2-(5-(2-羥基丙-2-基)-2-甲基四氫呋喃-2-基)乙醛。通過硅膠柱層析的方法對產物進行提純,用乙酸乙酯與石油醚的比例為1:2的溶液作為展開劑,將原料檸檬醛、產物以及可能的副產物等進行分離。實驗過程中持續使用點板的方法對當前物料進行比對和確認,收集所需的目標產物并合并。同時對收集的組分進行圖譜分析,對所得到的產物進行核磁共振氫譜、紅外光譜和氣相色譜-質譜聯用的分析。根據實驗結果,產率達到45%左右。36246
畢業論文關鍵詞:環氧檸檬醛;重排反應;2-(5-(2-羥基丙-2-基)-2-甲基四氫呋喃-2-基)乙醛;柱層析
2- (5- (2-hydroxy-2-yl) -2-methyl-tetrahydrofuran-2-yl)
acetaldehyde Separation and purification
Abstract:The objective of this paper is to study the epoxy citral in sulfuric acid - acetonitrile system rearrangement to form 2- (5- (2-hydroxy-2-yl)-2-methyl-tetrahydrofuran-2-yl) acetaldehyde and identify suitable methods to get it. 6,7-epoxy-citral acetonitrile under acidic conditions, the condensation reaction will occur to form 2- (5- (2-hydroxy-2-yl) -2-methyl-tetrahydrofuran-2-yl) acetaldehyde and its isomer , and extracted, dried, rotary evaporation, column chromatography treatment, to give relatively pure final target product, i.e., 2- (5- (2-hydroxy-2-yl) -2-methyl-tetrahydrofuran-2-yl) acetaldehyde. By way of silica gel column chromatography product was purified using the ratio of ethyl acetate and petroleum ether 1: 8 as developing solvent solution, the separated material citral, products and by-products, etc. may be. During the experiment continued use point plate method to compare the current material and identify, collect and merge the desired target product. While the components collected profiling of the product was subjected to nuclear magnetic resonance spectroscopy, infrared spectroscopy and gas chromatography - mass spectrometry analysis. According to the results, the yield of about 50%.

源`自*六)維[論*文'網www.mmeqir.tw


Keywords: epoxy citral; rearrangement reaction;column chromatography;
2- (5- (2-hydroxy-2-yl) -2-methyl-tetrahydrofuran-2-yl) acetaldehyde;
目  錄
1 前言    1
1.1 背景    1
1.1.1 食品香精香料    1
1.1.2 呋喃類香料    2
1.1.3 分離方法    3
1.1.4 柱色譜分離技術    4
1.2 2-(5-(2-羥基丙-2-基)-2-甲基四氫呋喃-2-基)乙醛合成方法    4
1.2.1 6、7-環氧檸檬醛在乙腈 - 硫酸條件下重排    4
1.2.2 6,7-環氧檸檬醛在硅藻土存在條件下重排    5
1.3 我的合成路線    6
2 試劑與儀器    7
2.1 試劑    7
2.2 儀器    8
2.3 裝置圖    8
2.3.1 還原反應裝置圖    8
2.3.2 旋轉蒸發儀裝置圖    9
2.3.3 柱層析裝置圖    10
3 實驗步驟    12
3.1 2-(5-(2-羥基丙-2-基)-2-甲基四氫呋喃-2-基)乙醛的制備    12
3.2 粗產物的后處理    12
3.2.1 調節PH值    12
3.2.2 萃取    12
3.2.3 干燥    12
3.2.4 旋轉蒸發    12
3.2.5 點板    13
3.2.6 柱層析    13
4 結果與討論    14 2-(5-(2-羥基丙-2-基)-2-甲基四氫呋喃-2-基)乙醛的分離提純:http://www.mmeqir.tw/huaxue/20190614/34603.html
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